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    中密度纖維板 甲醛釋放量的測定






        

    中密度纖維板 甲醛釋放量的測定

    Medium density fiberboard-Determination

    of formaldehyde released

    1 主題內容與適用范圍

      本標準規定了中密度纖維中甲醛釋放量的測定方法。

      本標準適用于室內用中密度纖維板。

    2 引用標準

      GB 11718.3 中密度纖維板 試件的制備

    3 方法原理

      穿孔法測定中密度纖維板釋出甲醛基于下面二個步驟:

      第一步穿孔萃取 把游離甲醛從板材中全部分離出來,亦分為兩個過程。首先將溶劑甲苯與試件共熱,通過液一固萃取使甲醛從板材中溶解出來,然后將溶有甲醛的甲苯再通過穿孔器與另一溶劑水進行液一液萃取,把甲醛轉溶于水中。

      第二步將溶有甲醛的水溶液用碘量法加以定量。

      在氫氧化鈉溶液中,甲醛能和碘氧化成甲酸,進一步再生成甲酸鈉,而過量的碘生成碘酸鈉和碘化鈉,在酸性溶液中又還原成碘,這過量的碘則用硫代硫酸鈉回滴,反應如下:

    I2+2NaOHwpe6.jpg (850 字節)NaIO+NaI+H2O

    CH2O+NaIO+NaOHwpe7.jpg (850 字節)HCOONa+NaI+H2O

    NaIO+NaI+H2SO4wpe8.jpg (850 字節)Na2SO4+I2+H2O

    I2+2NS2S2O3wpe9.jpg (850 字節)2NaI+NaI+Na2S4O6

    4 設備儀器

    4.1 穿孔萃取儀,包括四個部分,見圖.

        1. 1000mL具標準磨口的圓底燒瓶用以加熱試件與溶劑進行一固萃取。
        2. 萃取管,具有邊管(包括石棉繩)與小虹吸管,中間放置穿孔器進行液-液穿孔萃取。
        3. 泠凝管,通過一個大小接頭與萃取管聯接,可促成甲醛-甲苯氣體冷卻液化與回流。
        4. 液封裝置是防止甲醛氣體逸出的及虹吸裝置,包括90彎頭,小直管防虹吸球與三角燒瓶。

    4.2 套式恒溫器,宜于加熱1 000mL圓底燒瓶,功率300W,可調溫度范圍為50~200℃。

    4.3 電熱鼓風箱,控溫器靈敏度±1℃,最高溫度為300℃。

    4.4 玻璃器皿

    4.4.1 碘價瓶,500L,4~10只。

    4.4.2 單標線移液管,25,50,100mL各4支。

    4.4.3 棕色酸式滴定管,50mL,各2支。

    zmt12.bmp (28412 字節)

    測定甲醛釋放量的穿禮萃取儀部件圖

    4.4.4 棕色堿式滴定管,50mL,各2支。

    4.4.5 量筒,10,20,100,250,1 000mL各4支。

    4.4.6 干燥器,直徑為20~24cm,2只。

    4.4.7 表面皿,直徑為12~15cm,10只。

    4.4.8 容量瓶,1000,2000mL各4只。

    4.4.9 棕色容量瓶,1 000mL,4只。

    4.4.10 燒杯,100,200,500,1 000mL各6只。

    4.4.11 棕色細口瓶,1 000mL,4只。

    4.4.12 滴瓶,125mL,4只。

    4.4.13 玻璃研缽,直徑10~12cm,1只。

    4.5 小口塑料瓶,500,1 000mL各4只。

    5 取樣和試樣

    5.1 試樣的取樣和切割按GB 11718.3的規定進行。

    5.2 試件準備,必須謹防游離甲醛的散失.板材中的游離甲醛逸出從切割過的側面要比壓實的兩個平面容易,所以二個試樣中試件的制取均須將每個試樣沿周邊割去50mm后,再分別切割20mm×20mm的試件330g,并立刻放在密封的容器中,其放置的時間一般不超過兩小時,否則應重新制取,此外切割時要防止焦邊,避免導致甲酸的揮發。在330g左右的試件中220g作測定甲醛的萃取和定量的平行試驗,余下的110g供測定含水率用。

    6 方法

    6.1儀器校驗

      先將儀器如圖1所示安裝,并固定在鐵座上,燒瓶加熱可用套式恒溫器加熱。將500mL甲苯加入1 000mL具標準磨口的圓底燒瓶中,另將100mL甲笨及1 000mL蒸餾水加入萃取管內,然后開始蒸餾。調節加熱器使回流速度保持為每分鐘30mL,回流時萃取管中液體溫度不得超過40℃,若溫度超過40℃,必須采取降溫措施以保證甲醛在水中的溶解。

    6.2 試劑

    6.2.1 甲苯(C7H8),分析純。

    6.2.2 碘化鉀(KI),分析純。

    6.2.3 重鉻酸鉀(K2Cr2O7),優級純。

    6.2.4 硫代硫酸鈉(Na2S2O3·5H2O),分析純。

    6.2.5 碘化汞(HgI2),分析純。

    6.2.6 無水碳酸鈉(Na2CO3),分析純。

    6.2.7 硫酸(H2SO4),分析純。

    6.2.8 鹽酸(HCI),ρ=1.89g/mL分析純。

    6.2.9 氫氧化鈉(NaOH),分析純。

    6.2.10 碘(I2),分析純。

    6.2.11 可溶解性淀粉,分析純。

    6.3 溶液配制

    6.3.1 硫酸(1:1),量取1體積硫酸在攪拌下緩緩倒入1體積蒸餾水中,攪勻,泠卻后放置在細口瓶中。

    6.3.2 氫氧化鈉(1mo/L),稱取40g氫5氧化鈉溶于600mL新煮沸而冷卻的蒸餾水中,待全部溶解后轉至1000mL量筒中,用上述蒸餾水稀釋至刻度,儲于小口塑料瓶中。

    6.3.3 淀粉指示劑(0.5%),稱取1g可溶性淀粉,加10mL蒸餾水中,攪拌下注入200mL沸水中,再微沸2分鐘,放置待用(此試劑使用前配制)。

    6.3.4 硫代硫酸鈉標準溶液。

    6.3.4.1 配制,在感0.1g的天平上稱取26g硫代硫酸鈉于500mL燒杯中,加入新煮沸并已冷卻的蒸餾水至完全溶解后,加入0.05g碳酸鈉(防止分解)及0.01g碘化汞(防止發霉),然后再用新煮沸過并已冷卻的蒸餾水稀釋成1L,盛于棕色細口瓶中,搖勻,靜置8~10天再進行標定。

    6.3.4.2 標定,精確稱取120℃下烘至恒重的鉻酸鉀(K2Cr2O7)置于500mL碘價瓶中,加25mL蒸餾水,搖動使之溶解,再加2g碘化鉀及5mL鹽酸(ρ=1.19g/mL),立即塞上瓶塞,液封瓶口,搖勻于暗處放置10分鐘,加蒸餾水150mL,用待標定的硫代硫酸鈉滴定到呈草綠色,加入淀粉指示劑3mL,繼續滴定至突變為亮綠色為止,記下硫代硫酸鈉的用量為V。

    6.3.4.3 硫代硫酸鈉標準溶液的濃度(m01/L),由下列公式計算:

    CNa2S2O3=G/V/1000×49.04=G/V×0.04904

    式中:CNa2S2O3——硫代硫酸鈉之物質的量濃度,即MOL/L濃度;

      。帧虼蛩徕c滴定耗用量,ML計;

      。恰劂t酸鉀重量,G計;

       49.04——重鉻酸鉀((1/6)KCr2)摩爾質量。

    6.3.5 硫代硫酸鈉 標準溶液。

    6.3.5.1 配制,用已知moI/L摩爾質量的硫代硫酸鈉標準溶液按公式計算出需用多少體積的0.1moI/L硫代硫酸鈉標準溶液去稀釋(保留小數點后二位),然后即從滴定管中精確放出計算所需的體積0.1moI/L硫代硫酸鈉標準溶液(精確至0.01mL),于1L容量瓶中,加水稀釋到刻度,搖勻。

    6.3.5.2 標定,由于0.1moI/L硫代硫酸鈉標準溶液是經標定的而且精確稀釋的,所以可達到0.01moI/L的要求濃度毋須再加標定。

    6.3.6碘C1/I2,0.1mol/L標準溶液。

    6.3.6.1配制,在感量0.1g的天平上稱取碘13g及碘化鉀30g,同置于洗凈的玻璃研缽內,加少量蒸餾水磨至碘完全溶解,也可以將碘化鉀溶于少量蒸餾水中,然后在不斷攪拌下加入碘,使其完全溶解后轉移入1L的棕色容量瓶中,用蒸餾水稀釋到刻度,搖勻,儲存于暗處。

    6.3.7碘C1/I2,0.01mol/L標準溶液。

    6.3.7.1配制,用移液管吸取p.1mol/L碘溶液100ml于1L棕色容量瓶中加水稀釋到刻度,搖勻,儲存于暗處。

    6.3.7.2標定,此溶液不作預先標定,使用時借助與試液同時進行的空白試驗以硫代硫酸鈉0.01mol/L標準溶液標定之。

    6.4操作

    6.4.1萃取操作

    關上萃取管底部的活塞,加入1L蒸餾水,同時加100mL蒸餾水于有液封裝置的三角燒瓶中。倒600ML甲苯于圓底燒瓶中,并加入105~110G的試件精確至0.01g(即M0),安裝妥當,保證每個接口緊密而不漏氣,可涂上凡士林或“活塞油脂”,開好冷卻水即行加熱,使甲苯沸騰開始回流,記下第一滴甲苯冷卻焉的準確時間,繼續回2h。在此期間保持每分鐘30mL恒定回流速度,這樣,一可以防止液封三角燒瓶中的水,虹吸回到萃取管中,二可以使穿孔而出并溶于水中。甲苯因比重小于1,浮到水面之上并通過萃取管的小虹吸管而返回到燒瓶中繼續其液—固萃取到2H為止。

    在整個加熱過程中,均須有專人看管以免發生意外事故。

    在萃取結束時,移開加熱器,讓儀器迅速冷卻,此時三角燒瓶中的液封水會通過冷凝管回到萃取管中,起到了洗滌儀器上半部的作用。

      萃取管的水面不能超過圖1所示的最高水位線,以免甲醛吸收水溶液通過小虹吸管進入燒瓶。為了防上上述現象,可將萃取管中吸收液轉移一部分人2000mL容量瓶,再向錐形瓶加入200mL蒸餾水,直到此系統中壓力達到平衡。

      開啟萃取管底部的活塞,將甲醛吸收液全部轉到2000mL容量瓶中,再加兩份200mL蒸餾水到三角燒瓶中,并讓它虹吸回流到萃取管中。合并轉移到2000mL容量瓶中。

      將容量瓶用蒸餾水稀釋到刻度,若有少量甲苯混入,可用漏管吸除后再定容、搖勻、待定量。在率取過程中若有漏氣或停電間斷,此項試驗須重新進行。

      試驗用過的甲苯屬易燃品應妥善處理,有條件的話亦可重蒸脫水而使用。

    6.4.2 甲醛定量操作

      從2000mL容量瓶中,準確收取100mL萃取液V2于500mL碘量瓶中,從滴定管中精確加入0.01mol/L碘標準液50mL,立刻倒人1mol/L氫氧化鈉流液20ml,加塞液封搖勻,靜置暗處15分鐘,取出加1:1硫酸10mL,即以0.01mol/L硫代硫酸鈉滴定到棕色褪盡至淡黃色,加0.5%淀粉指示劑1ml,繼續滴定到溶液變成無色為止。記錄0.01mol/L硫代硫酸鈉標準液的用量為V1。與此同時量取100ml蒸餾水代替試液于碘價瓶中用同樣方法進行空白試驗,并記錄0.01mol/L硫代硫酸鈉標準液的用量為V0,每種吸收液須滴定二次,平行結果所用的0.01mol/L硫代硫酸鈉標準液的量,相差不得超過0.25mL,否則需重新吸樣滴定。

      若板材中甲醛釋放量高,則滴定時吸取的萃取樣液可以減半,但須加蒸溜水補充100mL進行滴定。

    6.5 含水率測定

      在測定甲醛釋放量的同時必須將余下試件進行測定其合水率。在感量0.01g的天平上稱取50g試件二份。按照GB11718.5的規定放入103±2℃的恒溫箱中烘至恒重。但化學檢測中的恒重系指試件烘于6h取出,冷卻,稱重,繼續烘,然后每隔2h的兩次稱重所得重量差數不超過0.05%,精確到0.025g,,這和物理測定中略有不同。

    7結果的計算

    7.1測定甲醛釋放量的試件的干重按式(1)計算,精確至0.1g

    M1=100M0/(100+m)………………………………………………(1)

    式中:M1——測定甲醛釋放量的試件干重,g;

       M0——測定甲醛釋放量時稱取的試件原重,g;

       m——系指20mm×20mm試件所測得的含水率測定值。

    7.1甲醛釋放量Ei按式(2)計算,精確至0.1mg

    i=[(v0-v1)/1000×c×15×1000×100]//M1×(V2/2000)=(V0-V1)×c×3×106/(M1×V

    式中:Ei——每100g試樣釋放甲醛的毫克數,mg/100g;

       M1——測定甲醛釋放量的試件干重,g;

       V2——滴定時取用甲醛萃取液的體積,ml;

       V1——滴定試液所耗用的硫代硫酸鈉標準溶液的量,ml;

       C——硫代硫酸鈉標準溶液的濃度mol/L;

       15——甲醛(1/2CH2O)摩爾質量,g/ml。

    7.3每張板的甲醛釋放量(E),其平等試驗的處理為二個試樣測試結果的算術平均值。

    7.4本試驗記錄,見附錄A。


       

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