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    中華人民共和國國家標準(刨花板)四






        

    5.10.2.3 天平

      a.感量為0.01g,稱量范圍0~100g。

      b.感量為0.1g,稱量范圍0~100g。

    5.10.2.4 水銀溫度計0~200度。

    5.10.2.5 電熱鼓風箱,控溫器靈敏度±1℃,最高溫度300℃。

    5.10.2.6 玻璃器皿

    碘價瓶,500ml,4~10只

    單標線移液管,25,50,100ml,各4支。

    棕色酸式滴定管,50ml,2支。

    棕色堿式滴定管,50ml,2支。

    量筒,10,20,100,250,1000ml,各4支。

    干燥器,直徑為20~24cm,2支。

    表面皿,直徑為12~15cm,10片。

    容量瓶,1000,2000ml各4只。

    棕色容量瓶,1000ml,4只。

    燒杯,100,200,500,1000ml,各6只。

    棕色細口瓶,1000ml,4只。

    玻璃研缽,直徑10~12cm,1只。

    5.10.2.7 小口塑料瓶,500,1000ml,各4只。

    5.10.3 方法

    5.10.3.1 儀器校驗

      先將儀器如圖17所示安裝,并固定在鐵座上,燒瓶加熱可用套式恒溫器加熱。將500ml甲苯加入1000ml具標準磨口圓底燒瓶中,另將100ml甲苯及1000ml蒸餾水加入萃取管內,然后開始蒸餾。調節加熱器,使回流速度保持為每分鐘30ml,回流時萃取管中液體溫度不得超過40℃,若溫度超過40℃,必須采取降溫措施,以保證甲醛在水中的溶解。

    5.10.3.2 試劑

    甲苯分析純

    碘化鉀分析純

    重鉻酸鉀優級純

    硫代硫酸鈉分析純

    碘化汞分析純

    無水碳酸鈉分析純

    碘化汞分析純

    無水碳酸鈉分析純

    硫酸分析純

    鹽酸分析純

    氫氧化鈉分析純

    碘分析純

    可溶性淀粉分析純

    5.10.3.3溶液配制

      a.硫酸(1:1)量取1體積硫酸在攪拌下緩緩倒入1體積蒸餾水中,攪勻,并冷卻后放置在細口瓶中。

      b.氫氧化鈉(1mol/L)稱取40g氫氧化鈉溶于600ml新煮沸而后冷卻的蒸餾水中,待全部溶解后加蒸餾水至1000ml,儲于小口塑料瓶中。

      c.淀粉指示劑(0.5%)稱取1g可溶性淀粉,加入10ml蒸餾水中,攪拌下注入200ml沸水中,再微沸2min,放置待用(此試劑使用前配制)。

      d.硫代硫酸鈉c(Na2S2O3)0.1mol/L標準溶液。

    配制  在感量0.1g的天平上稱取26g硫代硫酸鈉于500ml燒杯中,加入新煮沸并已冷卻的蒸餾水至完全溶解后,加入0.05g碳酸鈉(防止分解)及0.01g碘化汞(防止發霉),然后再用新煮沸并已冷卻的蒸餾水衡釋成1L,盛于棕色強瓶中,搖勻,靜置8~10天再進行標定。

      標定  精確稱取在120℃下烘至恒重的重鉻酸鉀0.10g~0.15g置于500ml碘價瓶中,加25ml蒸餾水,搖動使之溶解,再加2g碘化鉀及5ml鹽酸,立即塞上瓶塞,液封瓶口,搖勻于暗處放置10min,再加蒸餾水150ml,用待標定的硫代硫酸鈉滴定到呈草綠色,加入淀粉指示劑3ml繼續滴定至突變為亮綠色為止,記下硫代硫酸鈉用量V。

    c(Na2S2O3)=G/(v/1000×49.04)=G(v×0.04904)……………………(14)

    式中:c(Na2S2O3)——硫代硫酸鈉標準溶液的mol/L;

       V——硫代硫酸鈉滴定耗用量,ML;

       G——重鉻酸鉀質量,g;

       49.04——重鉻酸摩爾質量。

      e.硫代硫酸鈉c(Na2S2O3)0.01 mol/L標準溶液。

      配制  用書籍mol/L摩爾質量的硫代硫酸鈉標準溶液按公式cV=cV計算出需用多少體積的0.1mol/L硫代硫酸鈉標準溶液去稀釋(保留小數點后二位),然后精確地從滴定管中放出由計算所得的0.1mol/L硫代硫酸鈉標準溶液體積(精確至0.01ml)于1L容量瓶中,并加水稀釋到刻度,搖勻。

      標定  由于0.1mol/L硫代硫酸鈉標準溶液是經標定的并精確稀釋的,所以可達么0.1mol/L的要求濃度,毋須再加標定。

      f.碘c(1/2I2) 0.1mol/L標準溶液。

      配制  在感量0.1g的天平上稱到碘13g及碘化鉀30g,同置于洗凈的玻璃研缽內,加少量蒸餾磨至碘溶解。也可以將碘化鉀溶于少量蒸餾水中,然后在不斷攪拌下加入碘,使其完全溶解后轉移入1L的棕色容量瓶中,用蒸餾水稀釋到刻度,搖勻,儲存于暗處。

      g.碘c(1/2I2) 0.1mol/L標準溶液。

      配制  用移液管吸取0.1mol/L碘溶液100ml于1L棕色容量瓶中加水衡釋到刻度,搖勻,儲存于暗處。

      標定   此溶液不作預先標定。使用時,借助與試液同時進行的空白試驗0.1mol/L硫代硫酸鈉標準溶液標定之。

    5.10.3.4 操作

    5.10.3.4.1 萃取操作

      關上萃取管底部的活塞,加入1L蒸餾水,同時加入100ML蒸餾水于有液封裝置的三角燒瓶中。倒入600ML甲苯于賀底燒瓶中,并加入105~110G的試件,精確至0.01g(M0),安裝妥當,保證每個接口緊密而不漏氣,可涂上凡士林或“活塞油脂”,開好冷卻水即行加熱,使甲苯沸騰開始回流,記下第一滴甲苯冷卻下來的準確時間,繼續回2H。在此期間保持每分鐘30ML恒定回流速度,這樣,一可以防止液封三角瓶中的水虹吸回到萃取管中,二可以使穿禮器中的甲苯液柱保持一定高度,使冷凝下來的帶

      有甲醛的甲苯從穿孔器的底部穿孔而出并溶入水中。甲苯因比重小于1,浮到水面之上,并通過萃取管的小虹吸管而返回到燒瓶中繼續其液-固萃取到2h為止。

      在整個加熱萃取過程中,均須有專人看管以免發生意外事故。

      在萃取結束時,移開加熱器,讓儀器迅速冷卻,此時三角瓶中的液封水會通過冷凝管回到萃取管中,起到了洗滌儀器上半部的作用。

      萃取管的水面不能超過圖17所示的最高水位線,以免甲醛吸收水溶液通過小虹吸管進入燒瓶,為了防止上述現象,可將萃取管中吸收液轉移一部分入2000mL容量瓶,再向錐形瓶加入200mL蒸餾水,直到此系統中壓力達到平衡。

      開啟萃取管底部的活塞,將甲醛吸收液全部轉到2000mL容量瓶中,再加入兩份200mL蒸餾水到三角燒瓶中,并讓它虹吸回流到萃取管中。合并轉移到2000mL容量瓶中。

      將容量瓶用蒸餾水稀釋到刻度,若有少量甲蘋混入,可用滴管吸除后再定容、搖勻、待定量。在萃取過程中若有漏氣或停電問斷,此項試驗須重新進行。

      試驗用過的甲苯屬易燃品應妥善處理,有條件可重蒸脫水而使用。

    5.10.3. 4.2 甲醛定量操作

      從2000mL容量瓶中,準確吸取100mL萃取波V:于500mL碘量瓶中,從滴定管中精確加入0.01mo1/L碘標準溶液50mL,立刻倒入1mol/L氫氧化鈉溶液20mL,加塞液封搖勻,靜置暗處15min,取出并加入1:1硫酸10mL,即以0.01 mol/L硫代硫酸鈉滴定到棕色褪盡至談黃色,加0.5%淀粉指示劑1mL,繼續滴定到溶液變成無色為止。記錄0.01 mol/L硫代硫酸鈉標準液的用量V1。與此同時量取100 mL蒸餾水代替試液于碘價瓶中用同樣方法進行空白試驗,并記錄0.01 mol/L硫代硫酸鈉標準液的用量V。 每種吸收液須滴定兩次,平行測定結果所用的0.01 mol/L硫代硫酸鈉標準液的量,相差不得超過0.25 mL,否則需重新吸樣滴定。若板材中甲醛釋放量高,則滴定時吸取的萃取樣液的用量可以減半,但須加蒸餾水補充到100mL進行滴定。


       

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